Son zamanlarda, grafen oksit (GO) epoksi, poliüretan ve polikrilik kaplamalar gibi organik kaplamaların mekanik ve termal özelliklerinin arttırılması için katkı maddeleri olarak incelenmiştir. Poliizosiyanat ile modifiye edilmiş GO hazırlanmış ve epoksi kaplamalarla kaplanmış çelik üzerine uygulanan poliüretan (PU) kaplamaya dahil edilmiştir. Poliizosiyanat ile yüzey modifikasyonu GO'nun PU kaplamalarda dağılımını geliştirdi. Empedans ölçümü ve tuz sisi testi GO'nun% 0.1'lik bir konsantrasyonda PU kaplamaların koruma özelliklerini arttırdığını göstermiştir. P-fenilendiamin modifiye GO,% 0.1 konsantrasyon ile epoksi kaplamaların korozyon direncini de arttırdı. GO konsantrasyonunun epoksi kaplamaların korozyon direnci üzerindeki etkisi araştırıldı. İncelenen üç GO konsantrasyonu arasında (0.1, 0.3,% 0.5)% 0.1 konsantrasyonunun en yüksek korozyon korumasını sağladığı gösterilmiştir.
Bu çalışmada GO, modifiye edilmiş Hummer yöntemi ile doğal grafitten üretildi. GO içeren poliüretan kaplamaların farklı konsantrasyonlarda korozyon direnci, elektrokimyasal empedans spektroskopisi ve tuz sisi testi ile değerlendirildi. GO'nun poliüretan kaplamalardaki dağılımı SEM ile araştırıldı.
Örnek Deney Malzemeleri
Doğal grafit Sigma-Aldrich tarafından satın alınmıştır. KMnO4 ve H2SO4 (% 95-98) Merck tarafından tedarik edildi.
Poliüretan kaplama için baz olarak hidroksil taşıyan poliakrilat (ACRY) ve sertleştirici olarak alifatik poliizosiyanat (ALIP) kullandık. Nippon Poliüretan Endüstrisinden (NPU) temin edilmiştir.
Grafen Oksit İçeren Poliüretan Kaplamanın Hazırlanması
Karbon çelik üzerinde farklı GO konsantrasyonları içeren poliüretan kaplamalar hazırlanmıştır. Kullanılan panellerin boyutu 15 x 10 x 0,2 cm idi. Çelik plakalar 400 derecelik aşındırıcı kağıtlarla zımparalandı ve damıtılmış su ve etanol ile yıkandı ve daha sonra kurutuldu. Üç GO konsantrasyonu araştırıldı:% 0.1,% 0.3 ve% 0.5. Grafen oksit, manyetik karıştırma ve daha sonra ultrasonik dalgalar ile 35 kHz frekansta 15 dakika süreyle sonikasyon ile ACRY reçinesi içinde dağıtılmıştır. Sertleştirici karbon çelik panellere uygulanmadan önce ilave edildi. Sıvı boya, 1 dakika boyunca 600 rpm'de döndürerek kaplama ile uygulandı, sertleştirme kaplamaları 14 gün oda sıcaklığında gerçekleştirildi. Kurutulmuş kaplamaların kalınlığı 30 ± 3 µm'dir.
Önerilen Makale: Çelik profil malzemeler ve uygulamaları hakkında detaylı bilgi almak için
ıpn çelik profil nedir sayfamızı ziyaret etmenizi tavsiye ederiz.
Analitik Karakterizasyon
Örneklerin Fourier dönüşümü kızılötesi (FTIR) spektrumları bir Nexus 670 Nicolet spektrometresi kullanılarak elde edildi. Spektrumlar, 4 cm-1'lik bir çözünürlükte 400-4000 cm-1 aralığında 32 kez tarandı.
XRD paternleri, CuKα radyasyonu (0.15406 nm) ile Siemens difraktometre D5000 kullanılarak alınmıştır.
Kaplamalarda Korozyon Testi
GO içeren PU kaplamaların korozyon direnci, bir Biologic SP300 kullanılarak elektrokimyasal empedans spektroskopisi ile araştırıldı. Üç elektrotlu bir sistem kullanıldı: çalışma elektrodu çelik kaplı, referans elektrodu doymuş kalomeldir (SCE) ve karşı elektrot platin ızgaradır. Frekanslar 100 kHz ila 10 mHz arasındaydı ve agresif ortam% 3'lük bir NaCl çözeltisiydi. Her kaplama konfigürasyonu için üç numune test edildi.
GO içeren PU kaplamalı çelik plakalar, ASTM B117'ye göre bir Q-FOG CCT-600 odasında test edildi. Maruz kalma süresi 240 saattir. Kaplanmış çelik plakalar testten önce çizildi. Her kaplama konfigürasyonu için üç numune test edildi.
GO'nun Yapısal Analizi
Sentezlenmiş GO'nun yapısı FTIR ve XRD ile araştırıldı. Şekil 1, GO'nun FTIR spektrumlarını göstermektedir. 1731 cm-1'de C = O grubuna bant karakteristiği vardır. C-O ve epoksi gruplarının karakteristik pikleri sırasıyla 1397 cm-1 ve 1221 cm-1'de görülebilir. 3400 cm-1'deki bant O-H gerilmesine karşılık gelir. Ayrıca 1624 cm-1'de C = C aromatik bağın bant özelliği vardır. 0.79 nm ara katman mesafesine karşılık gelen güçlü bir tepe vardır. Bu sonuç grafen oksit oluşumunu doğrular.
GO İçeren PU Kaplamaların Korozyon Direnci
Elektrokimyasal Empedans Ölçümü
İlk olarak, farklı konsantrasyonlarda (% 0.1, 0.3 ve 0.5) GO olmayan ve GO olan PU kaplamaların korozyon direncini değerlendirmek için elektrokimyasal empedans spektroskopisi kullanıldı. 21 günlük daldırma işleminden sonra,% 0.1 ve% 0.3 GO içeren PU kaplamanın empedans modülü, saf PU kaplama ve% 0.5 GO içeren PU kaplamadan çok daha yüksek ve çok daha yüksekti. Bu sonuçlar, GO konsantrasyonunun% 0.5'e artmasının, PU kaplamanın korozyon direncini arttırmadığını göstermektedir.
Empedans diyagramlarından, kaplamaların korozyon direncini değerlendirmek için 100 mHz (Z100mHz) frekansındaki empedans modülü belirlenmiştir. Testin başlangıcında, GO'suz numunenin ve% 0.1 GO'ya sahip numunenin Z100 mHz değerleri çok yakın ve 0.5'lik numuneden çok daha yüksekti % GİT. % 0.3 GO ile Z100mHz PU kaplama, GO olmayan PU kaplamadan ve% 0.1 GO ile PU kaplamadan biraz daha düşüktü. Daldırma süresi 7 güne yükseldiğinde, saf PU kaplamanın Z100mHz değeri GO içeren PU kaplamaların Z100mHz değerlerine kıyasla önemli ölçüde azaldı. Z100mHz değerlerinin azalması, PU kaplamalarına su ve sodyum klorürün nüfuz etmesinden kaynaklanan kaplamaların bozunmasını gösterir. 7 ila 35 gün arasındaki maruz kalma süresi boyunca, tüm kaplama sistemlerinin Z100mHz değerleri çok fazla değişmemiştir. Bundan sonra,% 0.5 GO ve saf PU kaplama içeren PU kaplamanın Z100mHz değerleri önemli ölçüde azaldı. % 0.1 ve% 0.3 GO içeren Z100mHz PU kaplamalar stabildi. NaCl çözeltisinde 49 günlük testten sonra,% 0.1 ve% 0.3 GO ile Z100mHz PU kaplama, 109 Ω.cm2.'den daha yüksekti. % 0.1 ve% 0.3 GO olan PU kaplamalar için elde edilen Z100mHz, polietilenimin ile modifiye edilmiş% 0.25 GO içeren epoksi kaplama için bildirilen değerlere benzerdi. GO olmadan Z100mHz PU kaplama ve% 0.5 GO ile PU kaplama 108 Ω.cm2'den daha düşüktü. % 0.5 GO'lu U kaplama, saf PU kaplamadan daha düşük Z100mHz gösterdi.Bu sonuçlar,% 0.1 ve% 0.3'te GO varlığının PU kaplamaların korozyon direncini önemli ölçüde arttırdığını göstermektedir. GO konsantrasyonunun% 0,5'e yükseltilmesi daha yüksek koruma sağlamadı. Benzer sonuçlar kaydedildi. GO'nun varlığı ile kaplamaların korunmasındaki iyileşme GO'nun bariyer etkisi ile açıklanabilir.
+ Tuz Püskürtme Testi
Empedans ölçümlerinin yanı sıra kaplama sistemlerinin korozyon direncini değerlendirmek için tuz püskürtme testi kullanılmıştır. Şekil 5, tuz püskürtme testine 240 saat maruz kaldıktan sonra kaplama yüzeyinin fotoğraflarını göstermektedir. Tüm kaplama sistemleri için yüzeyde çizik olmadan korozyon görülmez. Tüm kaplamalar için çiziklerde farklı derecelerde korozyon vardır. % 0.5 GO içeren PU kaplama, çizilmelerde saf PU kaplamadan daha yüksek korozyon derecesi gösterir. % 0,1 GO ve% 0,3 GO ile PU kaplama, saf PU kaplamadan daha düşük çizilme korozyon derecesi gösterirken,% 0,1 GO ile kaplamanın çizilmesinden kaynaklanan pas çatlaması,% 0,3 GO ile kaplamanınkinden daha düşüktü. Tuz püskürtme testinin sonuçları,% 0,1 ve% 0,3'lük konsantrasyonlarda GO'nun PU kaplamaların korozyon direncini arttırdığını ve GO konsantrasyonlarının daha da arttığını PU kaplamanın koruyucu özelliklerini geliştirmediğini göstermektedir. Tuz sisi testi ile elde edilen sonuç empedans ölçümü ile uyumludur.
Kaplama Yapısı
GO konsantrasyonlarının PU kaplamaların koruma özellikleri üzerindeki etkisini anlamak için GO içeren poliüretan kaplamaların morfolojisi SEM ile araştırılmıştır. PU kaplamanın ve GO içeren PU kaplamanın enine kesit yüzeyinin görüntüleri Şekil 6'da gösterilmiştir. GO'suz PU kaplama için yüzey pürüzsüzdür. % 0.1 GO içeren PU kaplamanın morfolojisi, GO içermeyen PU kaplama ile benzerdir. Bu, GO yapılarının polimer matrisinde iyi dağıldığını gösterir. % 0.3 GO ve% 0.5 GO içeren PU kaplamalar için GO'nun toplanmasını ve GO ile PU reçinesi arasındaki yarıkları görebiliriz. % 0.5 GO ile PU kaplamadaki yarıkların boyutları,% 0.3 GO ile kaplamadan daha büyüktür. GO'nun PU matrisinde daha iyi dağılımı,% 0,3 ve% 0,5 GO olan iki kaplama ile karşılaştırıldığında% 0,1 GO içeren PU kaplama ile daha yüksek koruma elde edilmesine neden olmuştur.
GO'nun PU kaplamanın yapısı üzerindeki etkisi FTIR tarafından araştırılmıştır. GO ile PU kaplamaların FTIR spektrumları GO olmadan PU kaplama FTIR spektrumunun aynı karakteristik bantlarını sunar. Bu sonuç, incelenen konsantrasyonlarda GO'nun poliüretan kaplamaların kimyasal yapısını değiştirmediğini gösterir.
Sonuç
Katmanlar arası mesafeyi arttıran grafen oksit, değiştirilmiş Hummer yöntemi ile hazırlandı. Karbon çelik üzerinde farklı GO konsantrasyonlarına (% 0.1-0.5) sahip poliüretan kaplamalar hazırlanmıştır. Elektrokimyasal empedans ölçümü ve tuz sisi testi ile elde edilen sonuçlar GO'nun% 0.1 ve% 0.3 konsantrasyonlarında poliüretan kaplamaların koruma performansını önemli ölçüde artırdığını göstermektedir. GO konsantrasyonunun daha da artması, kaplamaların korozyon direncini iyileştirmedi. GO'nun poliüretan kaplamaların koruma özellikleri üzerindeki etkileri, polimer matrisindeki GO'nun dağılım derecesine bağlıydı. Kaplamalarda GO dispersiyonunun geliştirilmesi gerekecektir.
