Rekristalizasyon

Soğuk şekillendirilmiş bir malzeme, artırılmış fiziksel hata miktarının bir sonucu olarak, termodinamik açıdan stabil olmayan bir durumdadır. Sıcaklık yükseltildiğinde kafes hatalarının indirgenmesi ve yeniden düzenlenmesi yoluyla malzemenin serbest enerjisi ( Gibbs free energy ) azalabilir. Sistematik bir sınıflandırma için, ergime noktasının altında ortaya çıkan beş temel prosesle tanımlama yapılabilir. Saf bir metali denge durumuna yaklaştırabilen bu temel prosesler şunlardır:

1. Nokta hatalarının ve nokta hatası yığılmalarının reaksiyonları; özellikle bu hataların yok edilmesi.
2. Karşıt dislokasyonların yok olması ve dislokasyon luplarının büzülmesi.
3. Dislokasyonların enerjisel olarak daha tercihli konfigürasyonlar oluşturacak şekilde yeniden düzenlenmesi.
4. Metalin tamamında tane sınırı göçü ( grain boundary migrating ) tarafından nokta hatalarının ve dislokasyonların absorpsiyonu.
5. Toplam tane sınırı alanında azalma.

Şekilendirilmiş polikristalin bir metal, çoğunlukta, tek bir proses ile termodinamik olarak daha stabil bir konuma ulaşamaz. Bunun yerine yukardaki tüm reaksiyonlar kısmi ve zamansal olarak sırayla veya aynı anda ilerler. 

Kollektif bir tanımlamada 1 ve 2 prosesleri toparlanma, 4 ve 5 prosesleri rekristalizasyon (geniş - açı sınırlarının göçü) olarak adlandırılmaktadır. Eğer 3 ara prosesi geniş - açı sınırlarının oluşumuna yardım ederse, rekristalizasyonun bir parçası olarak düşünülebilir. Dislokasyonların küçük - açı sınırları oluşturmaya (subgrain formation) yol açacak şekilde yeniden düzenlenmesi bazen poligonizasyon olarak adlandırılmaktadır. Diğer bir deyişle, oldukça genel bir tanımlamayla rekristalizasyon, geniş - açı sınırlarının oluşması ve göçüdür.

Şimdiye kadar, stabil olmayan durumun tavlamadan önce oluşturulduğunu kabul ettik. Eğer, bu durum tavlama sırasında oluşturulmuşsa, örneğin yeterli yüksek sıcaklıkta plastik şekillendirme ile o zaman dinamik toparlanma ya da dinamik rekristalizasyon söz konusu olur. 

Böyle komplike koşullar altında ortaya çıkan prosesler henüz tam anlaşılamamıştır, temel prosesler çevresinde bir sistematik sınıflandırma olası değildir.

Bir üst kavram olarak rekristalizasyon terimi, yapıların ısıl işleminde görülebilir değişmelerin, faz dönüşmesi olmaksızın meydana gelmesini anlatır. Alt kavram olarak ise literatürlerde şu kavramlar verilmektedir:
 

Önerilen Makale: Çelik profil malzemeler ve uygulamaları hakkında detaylı bilgi almak için uac çelik profil sayfamızı ziyaret etmenizi tavsiye ederiz.
 

Primer rekristalizasyon, yeterince soğuk şekillendirilmiş bir metalin tavlanmasında pratikteki en önemli durumdur. Soğuk şekillenmiş matrisin tercihli yerlerinde çekirdek oluşumu ile yapıdaki şekillenmiş kristalleri yeniden form verecek şekilde yok ederek, çekirdeklerin gelişmesi sonucu, yeni taneler ortaya çıkar. Bu sırada, soğuk plastik deformasyonda oluşan dislokasyonlar da önemli ölçüde azalır. Onların enerjisi, devam eden reaksiyon için itici kuvveti oluşturur. Çekirdek, en azından bir yönde gelişme yeteneğine sahip bir kafes bölgesidir. Bu bölgenin kafes hataları yoğunluğu, özellikle dislokasyonlar, deforme olmuş matristen daha azdır. Böyle bir çekirdek çevresinden yeni oluşmuş geniş açı sınırı ile ayrılır. Başka bir anlatımla primer rekristalizasyonda tanelerin çekirdeklenmesi ve birincil gelişmesi, dislokasyonların Enerjisel olarak daha tercihli bir konfigürasyon oluşturacak şekilde yeniden düzenlenmesi ve tane sınırı hareketi mekanizması ile dislakasyonların ve nokta hatalarının absorbsiyonu prosesleri ile tanelerin birincil gelişmesi için itici kuvvet, esasen, çekirdek ve matrisin arasındaki  dislokasyon yoğunluğu farkıdır. Çok şiddetli ya da çok zayıf soğuk şekillendirme sonrasında primer rekristalizasyonun normal durumundan sapmalar gözlenebilmektedir.

Yüksek deformasyondan sonra, tavlama sırasında bazen diskolasyonlar şu şekilde yeniden düzenlenir : Büyük açı tane sınırları ile bölünmüş düşük dislokasyon yoğunluklu küçük bölgeler her yerde oluşmuştur. Böylece yeni yapı büyük açı sınırı göçü olmadan oluşur. Dolayısıyla, malzemenin yapısı esasen aynı kalır. Bu proses situ içerisinde rekristalizasyon olarak adlandırılır. Yapısal, atomistik anlamda bu davranış 3 nolu prosese tekabül eder. Yani dislokasyonların enerjisel olarak daha tercihli bir konfigürasyon oluşturacak şekilde yeniden düzenlenmesi. 

Primer rekristalizasyon oluşmasına yetmeyecek kadar zayıf deformasyondan sonra, tavlamanın başından itibaren mevcut geniş açı sınırları arkasında daha az hatalı bir bölge bırakacak şekilde yer değiştirilebilir. Bu proses gerinim etkili tane sınırı göçü olarak adlandırılır ve 4 nolu prosese tekabül eder. Yani, tane sınırı göçü mekanizması ile dislokasyonların ve nokta hatalarının absorbsiyonu. 

Primer rekristalizasyonun kinetiği rekristalize olmuş hacim kısmı X(t) (t:zaman) ile tanımlanabilir. İlk kuluçka devresinden sonra eşısıl tavlama zamanı artırılırken bu hacim kısmı sigmoidal olarak artar. Rekristalize olmuş kısmın zaman bağıntısı sıklıkla bir Avrami bağıntısıyla tanımlanabilmektedir: x(t) = 1-exp (At^k). A ve K sabitlerdir.

Primer rekristalizasyon tamamlandıktan sonra tavlamaya devam edilirse, rekristalize olmuş yapıda tane sınırı göçü devam eder, bunun sonucu olarak ortalama tane çapı büyür. Bu proses tane büyümesi terimiyle özetlenebilir. Yapısal, atomistik anlamda bu durum 5 nolu prosese tekabül eder. Yani, toplam tane sınırının azalması. Normal, veya sürekli tane büyümesinde tane büyüklüğü ve/veya biçimi hemen hemen sabit kalır. Bazı tanelerin daha hızlı büyümesi sonucunda ortaya çıkan süreksiz tane büyümesinde topolojik parametreler sabit değildir. Süreksiz tane büyümesinde az sayıda tane diğerlerini yok edecek şekilde büyüdüğünden dolayı, bu durum primer rekristalizasyonun dış görünüşüne oldukça benzetilir, bundan dolayı çoğunlukla sekonder rekristalizasyon olarak bilinir. 

Ortalama tane çapı numune boyutlarına göre uygun bir değere eriştiğinde, normal tane büyümesi, çoğunlukla, tane sınırlarının yüzeyde thermal grooving tarafından engellenmesiyle, durdurulur. Bu engelleme etkisinin küçük olduğu istisnai durumlarda, yüzeyde tane sınırlarının göç etmesi gözlenebilir. Buna neden olan itici kuvvet farklı yönlenmelerdeki tanelerin yüzey enerjilerinin farklılığıdır. Bu proses tertier rekristalizasyon olarak adlandırılır.
 

Rekristalizasyon sıcaklığı terimi, daha aşağısında rekristalizasyon olmayacak belirli bir sıcaklığı ifade etmez, fakat yüksek oranda soğuk şekillendirilmiş bir malzemenin bir saat içinde tamamen rekristalize olacağı bir sıcaklığı gösterir. Bu sıcaklık ergime noktası gibi sabit bir fiziksel nitelik değildir. Herhangi bir metal için bu sıcaklık, metalin ısıtıldığı zamanın uzunluğuna, önceki deformasyon derecesine ve diğer faktörlere bağlıdır. 
 

Tavlama süresinin artmasıyla rekristalizasyon sıcaklığı azalır. Ancak rekristalizasyon işlemi sabit sıcaklıktaki bekleme zamanındaki değişikliklerden daha çok, işlem sıcaklığındaki değişikliklere karşı duyarlıdır.
 
İşlem sıcaklığı yükseldikçe rekristalizasyonun bitmesi için gerekli zaman kısalır. Sıcaklığın 10°C kadar düşmesi rekristalizasyonun tamamlanmasını oldukça uzatacaktır. Yani düşük bir sıcaklıkta malzeme kısmen rekristalize olacaktır. Sıcaklığın artması ise olayın süresini oldukça kısaltacaktır. Sıcaklıktaki küçük değişikliklere karşı bu duyarlılık, belli bir sıcaklığın altında rekristalizasyonun olmaması nedeniyle rekristalizasyon sıcaklığının metalin bir özelliği olarak algılanması sonucunu ve zaman faktörünün ihmaline neden olmuştur. 
 

Soğuk şekillendirme derecesi büyüdükçe malzemede daha fazla bozunum yaratılır ve daha fazla iç enerji bırakılır. Bu da rekristalizasyonun başlama sıcaklığını azaltır. Aynı sıcaklıkta tavlanan şekil değiştirme dereceleri farklı iki malzemeden, daha büyük şekillendirme derecesine sahip olan malzeme daha kısa zamanda rekristalize olur. Rekristalizasyon sıcaklığı bağımlılığı şekillendirmenin miktarı ile değişir, ya da, rekristalizasyon için gerekli aktivasyon enerjisi deformasyon miktarının fonksiyonudur.

Eşit miktarda soğuk şekillendirilmiş aynı iki metalden başlangıç tane büyüklüğü daha ince olan metalde kaba olandan daha fazla sertleşmesi olur. Bundan dolayı başlangıç tane büyüklüğünün incelenmesi rekristalizasyon sıcaklığını düşürür. Aynı nedenle soğuk şekillendirme sıcaklığı azaldıkça ortaya çıkan gerinim miktarı artar ve süre sabit kalmak şartıyla rekristalizasyon sıcaklığı etkin biçimde azalır.

Rekristalizasyon için belirli bir minimum soğuk şekillendirme miktarı gereklidir. 

% 3-15 arasındaki deformasyon derecelerinde tavlamayı takiben çok hızlı tane büyümesi olur ve çoğu zaman başlangıçtaki tanelerden daha büyük olurlar. Buna kritik deformasyon denir. Bir metala kritik deformasyon uygulandığı zaman yeni tanelerin oluşması ve sonraki gelişmeleri mekanizması ile rekristalizasyon ilerlemez. 

Kritik deformasyonu takiben yapılan ısıtma, yalnızca başlangıçtaki rekristalize olmamış tanelerin komşularını absorbe etmek suretiyle hızlı büyümelerine yol açar. Deformasyonun düşük derecelerinde değişik tanelerin uniform olmayan deformasyonundan dolayı böyle bir mekanizma ortaya çıkar. Yüksek deformasyona uğramış taneler daha yüksek serbest enerji değerine sahiptir, daha düşük deformasyona uğramış taneler daha düşük serbest enerji değerine sahiptir. Kritik deformasyonun üzerindeki değerlerde metal rekristalizasyona uğrar.

Yani kritik deformasyon derecesi, metalin sonradan yapılacak tavlama ile rekristalizasyonun olası olduğu minimum bir değerdir. Deformasyon derecesi yükseldikçe yüksek dislokasyon yoğunluklu bölge sayısı da artar ve rekristalizasyon oluşum merkezleri çoğalır. Yüksek deformasyon derecelerinde rekristalize çekirdeklerin oluşum hızı büyüme hızlarını aşar. Bu da ince taneli yapı eldesine olanak tanır. 

Bir telin çekilmesinde deformasyonun etkisi izlenecek olursa birbirini izleyen her paso, metalde belirli bir sertleştirme etkisine sahip-tir ve taneleri çekme doğrultusunda uzatır. Pasolar tekrarlanır ve tel gittikçe daha da sertleşirken, ilave pasonun telin kırılmasına yol açacağı bir noktaya erişilir. Böyle bir kırılganlık noktasına gelinmeden önce, hasara neden olmaksızın işleme devam edilmesine olanak tanıyan bir ısıl işlem yapmak zorunludur. Üretim işlemi içinde telleri yumuşatma için, çoğunlukla alt kritik sıcaklıklardaki proses tavlaması uygulanır. Bu tavlama esas olarak sert çekilmiş düşük karbonlu tellerin sünekliğini iyileştirmek için proses boyutunda uygulanır ve böylece daha ince boyutlara çekilebilir. Bununla birlikte, bazı tellerde uygulama koşullarının gereklerinden dolayı bitmiş ürün boyutlarında da mekanik özellikleri düzeltmek için uygulanır. Bu sonuçları elde etmek için, 538-677 °C arasındaki bir sıcaklık çeliği yumuşatmak için yeterlidir, bu malzeme hemen hemen herhangi bir paso uygulanmadan önceki kadar sünektir. 

538 °C gibi yükseltilmiş bir sıcaklıkta taneler rekristalize olarak yeni taneler oluşur, Plastik deformasyon miktarı büyüdükçe, rekristalizasyon sıcaklığı azalır. Her ne kadar tel çekme işlemiyle oluşturulan yapının artıkları ve bazı kalıntı yönsel özellikler hala bulunsa da, uzun tavlama periyodu süresi ve 650 °C'deki bir rekristalizasyondan sonraki tane büyüklüğü orijinal yapınınkine benzerdir. 
 

 
Basit olarak, çoğu metallerde rekristalizasyon reaksiyonu basit bir aktivasyon eşitliği ile tanımlanabilir: 

hız = A e ^-Qr^/RT

Çekirdeklenme ve gelişme reaksiyonunun çift karakterinden dolayı bu emprik eşitlik, rekristalizasyon sırasında oluşan atomik mekanizmalar hakkında çok az açıklama yapmaktadır. Rekristalize olan bir metaldeki "hız" çekirdek oluşum hızına ve aynı zamanda çekirdeklerin gelişme hızına bağlıdır. Bu iki hız aynı zamanda rekristalize olan metalin nihai tane büyüklüğünü de belirler. Eğer çekirdek oluşumu hızlı ve gelişmesi yavaş ise, rekristalizasyon prosesini tamamlayan karşılıklı çarpışmalarından önce çok sayıda kristal oluşur. Bu durumda sonuçsal tane boyutu küçüktür. Diğer taraftan, çekirdekleme hızı gelişme hızına göre küçük olduğunda, sonuçsal tane boyutu büyük olacaktır. Rekristalizasyon kinetiği çoğu kez bu iki hız terimiyle tanımlanabildiği için, bazı araştırmacılar rekristalizasyonun mekanizması hakkında daha çok bilgi edinmek ümidiyle eşısıl şartlar al-tında bu nitelikleri ölçtüler. Bu iki parametreyi tanımak gereklidir: 

N : Çekirdeklenme hızı 
G : Çekirdek gelişme hızı 

Çekirdeklenme sıklığı, N, genellikle rekristalize olmamış matriksin bir santimetreküpünde saniye başına oluşan çekirdek sayısı olarak tanımlanır. Bu parametre rekristalize olmamış matrikse dayandırılmıştır, çünkü, rekristalize olmuş kısım (ilave çekirdeklenmeye dikkat edildiğinde) atıldır. Lineer gelişme hızı G, rekristalize olmuş tanenin çapının değişiminin zaman hızı olarak tanımlanmıştır. Pratikte G, seçilen bir eşısıl sıcaklıkta özdeş numunelerin farklı sürelerle tavlanmasıyla ölçülür. Numuneler oda sıcaklığına soğutulduktan ve metalografik olarak hazırlandıktan sonra her numunedeki en büyük tanenin çapı ölçülür. Eşısıl tavlama süresiyle bu çaptaki değişim gelişme hızı G'yi verir. Çekirdeklenme hızı aynı metalografik numunelerin her birinin yüzeyinde birim alandaki tane sayısının sayılması ile belirlenebilir. Bu yüzey yoğunluğu ölçümü sonradan birim hacmindeki rekristalize olmuş tane sayısını verecek şekilde kullanılabilir. Doğal olarak, her belirleme, rekristalize olmuş matriksin hacmine uyarlanmak zorundadır. 

N ve G ile ilgili olarak, N/G büyük ise taneler küçük olacaktır. N/G küçük ise taneler büyük olacaktır.
 

Rekristalizasyonda, tamamen yeni bir taneler grubu oluşturulur. Yeni kristaller kayma hattı kesişmeleri, deformasyon ikizi kesişmeleri, ve tane sınırlarına yakın bölgeler gibi yüksek kafes gerinim enerjili noktalarda çekirdeklenir. Her durumda, çekirdeklenmenin kuvvetli kafes eğriliği noktalarında olduğu görülür. 

Çekirdekler şiddetli bölgesel deformasyon alanlarında oluştuğundan dolayı ortaya çıkacakları yerler önceden belirlenebilir. Bu tip çekirdekler "Önşekillenmiş çekirdekler" adını alır. Küçük, gerinimsiz hacimlerin oluşmasının (gelişip çevresindeki deforme olmuş matriksi yok edebilecek) nasıl olacağı hakkında bazı modeller vardır.
 
Bir çekirdeğin oluşumu için diğer hal, bir yüksek açı tane sınırının en azından kısmen, muadili tarafından çevrelenmiş olmasıdır. Keyfi bir düşük açı tane sınırının devingenliği normal olarak çok düşük olduğundan bu hal gereklidir. Bu ikisinin dışında başka modeller de vardır. Rekristalize olan deforme edilmiş numunenin doğasına bağıl olarak bu modellerin biri ortaya çıkar. Yüksek açı tane sınırlarının mevcut olduğu tane sınırları ve üçlü hatlarda, çekirdek oluşumu kriterlerinin biri etkin olarak sağlanmıştır. 

Bu sınır hareketi etkin bir şekilde yolundaki dislokasyonları temizler, küçük, görece gerinimsiz bir kristal yaratır. Bu çıkıntı kritik çekirdek büyüklüğünü aştığında, çekirdek oluşumu için birincil iki şart sağlanmış olur. 

Tane Yönlenme Dağılımı ile Şekillenebilirlik İlişkisi 

Tane yapısının şekillenebilir metal levha ile ilgili bir karakteristiği tane yönelme dağılımıdır. Bu, levhanın belirli gerinimlerle uyum göstermesini zorlaştırır. Rastgele olmayan tane yönelme dağılımına veya yapıya sahip metal levhalar genellikle anizotropiktir. Genişlik/kalınlık gerinimlerinin oranına, r- değeri adı verilir. Bir levha malzemede levha düzleminde tüm olası yönlerde çekme numunelerinin çekilmesiyle elde edilen tüm olası r- değerlerinin ortalamasına F değeri denir. Tek tek r- değerleri arasındaki değişikliğin fazla kısmına Ar denir. 

Ölçümleri kolay olduğundan ve r ya da F değeri tarafından kontrol edilen mekanik anizoptropinin diğer halleri için bilgi verdiğinden dolayı, bu değerlerin önemi vardır. Gerçekte r değeri ve bu tip herhangi bir diğer anizotropik özellik, genel temel oluşturan bir nedenle, kristal yönelme dağılımıyla, ilişkilidir. 

Çökeltiler en tercihli çökelme yerleri dışında, tane büyümesi sırasında potansiyel çekirdeklerin dağılımını da etkiler. Yine de ana faktör, daha tercihli çekirdeklenme bölgelerin  ile yönelmiş tanelerle bağlantı kurmasıdır.

Çekirdekler bir başkası tarafından engellenmemişse çok daha çabuk büyükler, bu durumda çekirdeklenme hızının kısıtlanması halinde yapısı kuvvetlendirilir. Bu hipotezi sınamak için iyi bir yol, düşük bir F değerli malzemede, dinlendirilmemiş çelikler gibi, düzleminde yönelmiş tanelerin diğer tanelerden ortalama olarak daha fazla olup olmadığına bakmaktır; çekirdeklenme aşamasında bu taneler daha tercihli olursa, bu durum yönelmiş tanelerin daha fazla olması meydana gelir.

Rekristalize Tane Boyutu
 
Rekristalizasyon çalışmalarında diğer bir önemli faktör rekristalize olmuş tane büyüklüğüdür. Bu, rekristalizasyonun sonundaki kristal büyüklüğüdür. 

Deformasyon miktarının azalmasıyla birlikte tane boyutunun hızlı bir büyüme göstermesi önemli bir sonuç olarak ortaya çıkmaktadır. Çok küçük deformasyonlarda ise rekristalizasyon olanaksız olmaktadır. Böylece "kritik soğuk şekillendirme derecesi" kavramı gündeme gelmektedir. Bu kavram numunenin (uygun bir zaman periyodu içerisinde) rekristalize olabileceği en düşük soğuk deformasyon miktarı olarak tanımlanabilir. Kritik deformasyon, rekristalizasyon sıcaklığı gibi, deformasyonun tipi ile değişen bir değer olduğu için, metalin bir özelliği değildir. 

Kritik deformasyon kavramı, arzu edilmeyen çok büyük tane boyutlarına neden olabileceği için önemlidir. Bu özellikle, soğuk biçim verilerek karmaşık şekillere sokulacak levha metaller için önemlidir. Bir metalin tane boyutu çok küçükse (0.05 mm'den daha küçük çapta) yüzeyde sezilebilir bir pürüzlenme meydana gelmeksizin plastik deformasyon oluşur. Diğer taraftan, ortalama tane çapı büyükse, soğuk şekillendir-me sonucu kaba, pürüzlü bir yüzey üretilir. Bu tür olaylar çoğunlukla "Portakal kabuğu etkisi" teriyle tanımlanır (yüzeyin pürüzlüğü portakal kabuğuna benzediğinden dolayı). Kristaller içindeki plastik gerinimin anizotropik doğası, portakal kabuğu etkisinden doğrudan sorumludur ve kristaller daha büyükçe deformasyonun homojen olmayan doğası daha açık, belli olacaktır. 

Soğuk haddelenmiş (levhalar) ya da kalıpta soğuk çekilmiş (teller, çubuklar ve borular) metallerde, kritik soğuk şekillendirme derecesinin kötü etkisinden sakınmak daha kolaydır, çünkü bu metaller oldukça üniform bir şekilde deforme olurlar. Diğer taraftan bir metelik malzemenin yalnızca bir kısmı soğuk şekillendirilmişse; şekillendirilmiş ve şekildirilmemiş bölgeler arasında kritik şekil değiştirme derecesindeki bir bölge vardır. Bu durumda tavlama bölgesel olarak çok kaba tanenin gelişmesine kolayca yol açabilir. 

Çekirdeklenme hızının gelişme hızına oranı, N/G rekristalizasyon verilerinin yorumlanmasında sıklıkla kullanılır. Bir eşısıl rekristalizasyon işlemi için N ve G sabit veya ortalama değerler olduğu kabul edilirse, rekristalize tane boyutu bu orandan bulunabilir. Bu oran yüksekse, rekristalizasyon işlemi tamamlanmadan önce çok sayıda çekirdek oluşacaktır ve ince tane boyutu elde edilecektir. Diğer taraftan, düşük bir oran gelişme hızına göre yavaş bir çekirdeklenme hızına karşılık gelecek, rekristalize edilmiş numunede kaba bir kristal büyüklüğü elde edilecektir. 

Kritik soğuk şekillendirme derecesinin, rekristalizasyon için gerekli olan çekirdek oluşumunu ancak yaratabilecek bir miktar olduğuna karar verilebilir. Bu, çekirdek oluşumunun kafesteki yüksek gerinim enerjili noktalarda olduğu gerekçesiyle de uyuşmaktadır. Bu noktaların sayısı doğal olarak, deformasyonun şiddetiyle artacak ve düşük gerinimlerde kaybolacaktır.